長期存放與啟用：液相色譜儀停用期間的維護(hù)及重新啟用檢查規(guī)范
2025-09-22
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液相色譜儀是化學(xué)分析、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中用于分離和檢測復(fù)雜混合物的核心設(shè)備，其核心部件(如色譜柱、泵系統(tǒng)、檢測器)對使用環(huán)境和維護(hù)狀態(tài)極為敏感。當(dāng)儀器因?qū)嶒炛芷谡{(diào)整、設(shè)備升級或長期閑置需要停用時，科學(xué)的維護(hù)措施與規(guī)范的重新啟用檢查流程，是保障其性能穩(wěn)定與檢測準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
一、停用期間的維護(hù)：
1.清潔與干燥：停用前需對儀器進(jìn)行全面清潔——首先用純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)沖洗色譜柱(根據(jù)填料類型選擇流動相，如C18柱用甲醇-水梯度沖洗)，再以高比例有機(jī)相(如純甲醇或乙腈)平衡至基線平穩(wěn)，避免緩沖鹽或樣品殘留結(jié)晶堵塞柱床(若短期停用<1周，可僅用流動相封存；長期停用>1個月需清洗)。進(jìn)樣系統(tǒng)(如六通閥、自動進(jìn)樣器)需用甲醇沖洗進(jìn)樣針與流通池，防止樣品殘留污染。較后用無塵布擦拭儀器表面(避免灰塵堆積)，重點清潔泵頭、檢測器透鏡等易積塵部位。
2.部件保護(hù)：色譜柱需用甲醇或乙腈(與柱填料兼容的有機(jī)溶劑)充滿并密封兩端(防止空氣進(jìn)入導(dǎo)致填料氧化或柱床塌陷)，存放于4-25℃的避光環(huán)境(避免高溫加速填料分解或低溫使溶劑凍結(jié))。泵系統(tǒng)需排盡管路內(nèi)殘留流動相(特別是含緩沖鹽的流動相，防止結(jié)晶堵塞單向閥)，并注入適量有機(jī)溶劑(如甲醇)保持泵腔濕潤。檢測器(如紫外-可見檢測器)需關(guān)閉光源(汞燈、氘燈壽命有限，長期點亮?xí)铀偎p)，并將流通池充滿甲醇保存(防止池壁結(jié)垢)。
3.環(huán)境控制：儀器應(yīng)存放在干燥(相對濕度≤60%)、溫度穩(wěn)定的實驗室(避免陽光直射或靠近熱源，溫度波動≤±5℃)，并使用防潮劑(如硅膠包)或除濕機(jī)控制濕度。若長期停用(>3個月)，建議斷開電源(防止電路元件老化)，但需定期(每3個月)通電運行10-15分鐘(維持電路穩(wěn)定性)。
二、重新啟用檢查：
1.外觀與連接檢查：開機(jī)前檢查儀器外觀是否有損傷(如外殼變形、管路破裂)，確認(rèn)所有連接(如泵與色譜柱的接口、檢測器與工作站的數(shù)據(jù)線)牢固無松動。檢查流動相儲液瓶是否清潔(無雜質(zhì)、無過期溶劑)，并更換新鮮流動相(根據(jù)實驗需求配制)。
2.系統(tǒng)沖洗與排氣：啟動泵系統(tǒng)，先用純水以低流速(0.5-1.0mL/min)沖洗管路5-10分鐘(去除殘留有機(jī)溶劑)，再切換至高比例有機(jī)相(如甲醇：水=90:10)沖洗至基線平穩(wěn)(觀察壓力波動≤±0.5MPa)。排氣操作需逐段進(jìn)行——松開泵出口處的排氣閥，緩慢升高流速(1-2mL/min)直至氣泡全部排出(無連續(xù)氣泡冒出)，再擰緊排氣閥。
3.關(guān)鍵部件功能驗證：色譜柱需通過小流速(0.2-0.5mL/min)的流動相沖洗30-60分鐘(觀察柱壓是否穩(wěn)定在正常范圍，如C18柱在甲醇中柱壓通常為5-15MPa)，確認(rèn)分離性能(可用標(biāo)準(zhǔn)樣品如苯系物測試?yán)碚撍鍞?shù)，與停用前數(shù)據(jù)對比偏差≤10%)。檢測器需開啟光源(氘燈預(yù)熱15-30分鐘，汞燈預(yù)熱30-60分鐘)，調(diào)整波長至常用值(如254nm)，觀察基線噪聲(≤±0.5×10??AU)與漂移(≤±1×10?³AU/h)，確保靈敏度符合要求。
4.系統(tǒng)校準(zhǔn)與性能測試：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如磺胺類混合溶液或有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品)進(jìn)行全流程測試，驗證保留時間重復(fù)性(RSD≤1%)、峰面積重復(fù)性(RSD≤2%)及分離度(相鄰峰分離度≥1.5)。若檢測結(jié)果異常(如柱壓過高、峰形拖尾)，需進(jìn)一步檢查色譜柱是否污染(反向沖洗或更換保護(hù)柱)、單向閥是否堵塞(拆解清洗)或檢測器透鏡是否臟污(用無水乙醇清潔)。
液相色譜儀的長期存放與重新啟用，是“維護(hù)-檢查-驗證”的系統(tǒng)工程。從清潔干燥到部件密封，從環(huán)境控制到功能校準(zhǔn)，每一個環(huán)節(jié)的嚴(yán)謹(jǐn)執(zhí)行，都是對儀器性能與檢測準(zhǔn)確性的保障。只有規(guī)范操作，才能讓停用后的液相色譜儀“滿血復(fù)活”，繼續(xù)為科研與檢測工作提供可靠支持。
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